Analitik Kimya

TEMEL KAVRAMLAR


01. Analitik Kavramı

Analitik kimya, bir maddenin bileşenlerinin ayrılması, tanınması ve miktarlarının bulunması işlemlerini içerir. Analitik kimyada yapılan analizleri nitel analiz ve nicel analiz olarak iki gruba ayırabiliriz. Nitel analiz (kalitatif), örneğin hangi bileşik, iyon veya element içerdiğini belirlemeyi sağlar. Nicel analiz (kantitatif) ise örnekteki bileşenlerin bağlanma miktarlarının bulunmasını sağlar.

01.01. Analitik İşlemler

Analizde kullanılan kantitatif yöntemler içinde ilk kullanılanlar (klasik yöntemler), gravimetri ve volumetri olarak bilinir. Gravimetrik yöntemde analiz edilen madde (analit) veya onun bir bileşiğinin kütlesi belirlenir, volumetrik yöntemde ise analitle tam tepkime veren bir maddenin çözeltisinin hacmi bulunur.
Diğer bir yöntem ise enstrümental yöntemler (aletli analiz yöntemleri) adını alır. Önemli enstrümental yöntemler, spektroskopik yöntemler, elektroanalitik yöntemler ve ekstraksiyon yöntemleridir.



01.02. Analiz İçin Numunenin Hazırlanması


Katı örnekler değişen miktarda nem içerirler. Bazı analizlerde bu yanlış sonuca götüreceği için nemin uzaklaştırılması gerekmektedir. Bunun için örnek 100-105oC’ da sabit tartım elde edilinceye kadar ısıtılır, örnek bu sıcaklıkta bozunuyorsa daha düşük basınç altında ısıtılarak adsorplanan maddeler uzaklaştırılır.
Eğer katı örneği kristal suyunu uzaklaştırarak analiz etmemiz gerekiyorsa örneği, daha yüksek sıcaklıklarda ısıtmakta yarar vardır.
Katı örnekleri çözelti haline getirmek için ilk yapılması gereken, o örnek için doğru çözücüsünün bulunması olmalıdır. Eğer örneğin çözülmesi yavaş olur ise bunun için örnek çözücüsü ile karıştırıldıktan sonra su banyosunda ya da düşük sıcaklıktaki ısıtıcı plaka üzerinde yavaş yavaş ısıtılabilir.
Bazı katılar çözünmesi çok zordur. Bu tür maddeler, sodyum karbonat, sodyum peroksit, potasyum bisülfat, potasyum pirosülfat, borik asit, boraks gibi eritiş maddeleri ile ısıtılır yani eritiş yapılır.
Analiz yaparken sonucun doğruluğundan emin olmak için paralel çalışılması şarttır. Tartımlar ve seyreltmeler hassas yapılmalıdır.


02. Çözeltiler
İki veya daha fazla maddenin homojen karışımına çözelti denir. Genelde fazla miktarda bulunan maddeye çözücü, diğerlerine ise çözünen denir. Analitik kimyada genellikle sıvı çözeltiler önemli bir rol oynar. Sıvı çözeltiler, katının sıvıda, sıvının sıvıda veya gazın sıvıda çözünmesiyle oluşur.
Gazların sudaki çözünürlüğü sıcaklık arttıkça azalır, basınç arttıkça artar. Birbirine benzer yapıdaki maddeler (polar) birbiri içinde çözünürler, örneğin alkol suda çözünür, benzen (apolar) çözünmez. Suyun, polar bileşikler için iyi bir çözücü olduğu unutulmamalıdır.

Katıların çözücücüleri içerisindeki çözünebilirlikleri değişkendir. Bu çözünme miktarları sıcaklıkla değişir. Herhangi bir sıcaklıkta maksimum çözünme miktarından söz edilir. Bu maksimum, çözünme miktarı tanım olarak maddenin çözünürlüğünü de gösterir. Maddenin maksimum miktarda çözündüğü çözelti haline doygun çözelti denir.
Doymamış çözelti bir katının çözücüsü içerisinde çözünebileceği maksimum değerden daha az miktarda çözünmesi ile oluşur.
Doygun çözeltidekinden daha çok madde içeren çözeltiye aşırı doymuş çözelti denir. Bu durumda bir miktar katı çözünmeyerek dipte kalır.

Analitikte bir diğer kavram seyreltik ve derişik çözeltilerdir. Seyreltik çözeltiler birim hacimde daha az mol içermektedir. Genel olarak çözeltiler önce derişik hazırlanır, daha sonra istenen derişim elde edilmek üzere çözücü eklenmek suretiyle seyreltilir.

03. Derişim
Çözeltideki çözünen madde miktarı derişim (konsantrasyon) olarak tanımlanır. Derişim, yüzde derişim, molarite, ppt, ppm ve ppb cinsinden ifade edilebilir. Bunlardan başka mol kesri, mol yüzdesi ve molalite gibi derişim tanımları da kullanılabilir.

03.01. Yüzde derişim
Yüzde derişim üç şekilde ifade edilir. Bunlar ağırlıkça yüzde, hacimce yüzde ve hacimde ağırlıkça yüzdedir.

03.01.01. Ağırlıkça Yüzde (w/w)
Ağırlıkça yüz birim çözeltide bulunan çözünenin ağırlıkça kesridir.

% (w/w) = çözünen maddenin ağırlığı (g) / [çözünen madde (g) +çözücünün ağırlığı (g)] x100

Örnek:
250 ml % 10’luk (w/w) KCl çözeltisi nasıl hazırlanır?
Eğer çözelti su ile hazırlanacaksa suyun yoğunluğu (d) 1,0 g/mL olduğundan ağırlıgı hacmine eşittir.
% 10 = [x / (x +(250 –x)] x 100

x = 25 g çözünen

O halde bu çözeltinin hazırlanmasında 25 gr KCl alınır, az miktarda suda çözülerek hacim 250 mL'ye tamamlanır.

03.01.02. Hacimce Yüzde (v/v)

Hacimce yüzde, hacimce 100 parça çözeltide bulunan çözünenin hacimce kesridir. V mL çözünen ve V mL çözeltide bulunduğunda % (v/v) aşağıdaki gibi ifade edilir.

%(v/v) = (Vçözünen / V çözelti) x 100

Örnek
150 mL % 28’lik (v/v) sulu etil alkol çözeltisi nasıl hazırlanır?
Çözüm:
% 28 = (x / 150 mL) x 100
x = 42 mL
Sonuçta 42 mL etil alkol alınır ve hacim su ile 250 mL ye tamamlanır.

03.01.03. Hacimde Ağırlıkça Yüzde (w/v)

Hacimce 100 parça çözeltide bulunan çözünenin ağırlıkça kesridir. Genel olarak w gram çözünen v mL çözeltide bulunuyorsa % (w/v) aşağıdaki gibi ifade edilir.

%(w/v) = ( w1 /v).100

Örnek

500 ml % 50 (w/v) NaOH çözeltisi hazırlamak için kaç gram NaOH gerekir?

%(w/v) = ( w1 /v).100

%50 = (w1/500) x 100
w1 = 250 g

Öyleyse 250 g NaOH tartılır, suda çözülerek hacim su ile 500 mL ye tamamlanır.

03.02. Molarite

Molarite, bir litre çözeltide bulunan çözünenin mol sayısını gösterir. M ile gösterilir
M = n (mol) / V (L)
Analitik reaksiyonlarda madde tamamen ya da kısmen iyonlaştığından denge anında başlangıç derişiminde azalma olur.

CH3COOH örnek verecek olursak



Başlangıç 0.1M 0 0
Değişim -x +x +x
Denge (0.1-x) M + x +x


Örnek
2 g sodyum hidroksit (NaOH ) 500 mL su içerisinde çözülüyor. Çözeltinin molaritesi nedir?
Ma (NaOH) = 23+ 16+1 = 40 g/mol
n (mol) = m (g) / Ma (g/mol) = 2 (g) / 40 (g/mol)
n = 0,05 mol
M = n / V
M = 0,05 (mol) / 0,5 (L)

Bazı analitik işlemlerde çözeltinin yoğunluğu verilir. Ve burada molarite hesaplamasına geçilir


03.03. ppt (binde bir), ppm (milyonda bir )ve ppb (milyarda bir) Hesaplamaları

Eser miktardaki çözeltilerin derişimini belirtmek amacıyla kullanılır.

ppt = (g çözünen / g çözelti ) x 103

ppm = mg çözünen / L.

ppb = ( gçözünen/ g. çözelti )x 109 şeklinde ifade edilir.



ÖRNEK

Bir su örneğinin analizi sonucunda bulunan Na2+ derişimi 200 ppm olarak bulunmuştur. Sudaki sodyum kaynağının NaCl olduğu düşünülmektedir. NaCl’ ün derişimi hesaplayız.


Çözelti seyreltik olduğundan yoğunluk l g/mL alınabilir. Bu durumda çözeltinin litresinde 200 mg Na var demektir.

n (mol) = m (g) / Ma (g/mol) formülünden
önce mol sayısı bulunur.

nNa2+ = ( 200 x10-3 g) / (23 g/mol) = 8,70 x 10-3 mol


V = 1 lt olduğu için n = M

[Na2+] = 8,70 x 10-3 M

Bu aynı zamanda NaCl nin molaritesidir.


03.04. Mol Kesri ve Mol Yüzdesi

Mol kesri, çözeltideki bileşenlerden birinin mol sayısının toplam mol sayısına oranıdır. Genel olarak X ile gösterilir. Bazen X, 100 ile çarpımı olarak da ifade edilir, bu durumda mol yüzdesinden söz edilir.

X çözünen = n çözünen / n toplam X çözücü = n çözücü / n toplam

X çözünen + X çözücü = 1 dir.

ÖRNEK

1,5 mol metanol 50 g suda çözülüyor. Elde edilen çözeltinin metanol ve su yönünden mol kesri ve mol yüzdeleri nedir?
CH3OH (32 g/mol),H2O (18g/mol) .

n (mol) = m (g) / Ma (g/mol) formülünden suyun mol sayısını bulalım.

n (mol) = 50 / 18 = 2,78 mol

X etil alkol= (1,5 / (1,5+2,78)) = 0.350

% X etil alkol = 100 x 0.350 = 35,0

X çözünen + X çözücü = 1
X çözücü = 1 - X çözünen

X çözücü = 1 - 0.350 = 0,650

% X su = 100 x 0.650 = 65,0

03.05. Molalite

1000 g çözücüde çözünen maddenin mol sayısını gösterir. m ile gösterilir.

m = (n / w) x 1000

03.06. Normalite

Çözeltinin 1 ml’sinde bulunan çözünen maddenin milieşdeğer gram sayısıdır. Aynı ifadeyi litresindeki eşdeğer gram sayısı olarakta belirtebiliriz.

N = eşdeğer gram sayısı / L

Eşdeğer gram sayısı: Molekül ağırlığı / Tesir değerliği

Tesir Değerliği (TD): Asitlerin ortama verdiği H+ iyonu sayısı, bazların ortama verdiği OH- iyonu sayısı, tuzların ise ortama verdiği veya aldığı elektron sayısına tesir değerliği denir.
Örneğin H2SO4 için bu değer 2 dir. Çünkü sülfürik asit 2 tane H+ iyonunu sulu çözeltisine verebilir.

NaOH, HNO3, HCl için bu değer 1 dir

Molarite ve normalite arasında

N=Mx TD bağlantısı vardır.

Elimde Kimya Hakkında oldukça fazla bilgi var. Bir kimya sitesi hazırlamaya çalışıyorum. Desteklerinizi bekliyorum

çöeltilerin saflaştırılmasıyla ilgili acil bilgiye ihtiyacım var yardımcı olman mümkünmü? yada bana bilgi bulabileceğim bi int adresi verebilirmisin? şimdiden çok teşekkürler

ÇÖZELTİLER



Bir maddenin başka bir madde tanecikleri arasında, iyonlar ya da moleküller halinde, homojen olarak dağılmasına çözünme denir. Bağıl miktarları çözünürlük sınırına kadar değişebilen iki ya da daha çok maddeden oluşan homojen karışıma çözelti denir.

Çözeltiler iki kısımdan oluşmaktadır. Çözeltide çok bulunan madde çözücü, az bulunan

madde çözünendir





01.Çözelti Türleri


Çözelti türlerini üç ana başlık altında inceliyebiliriz.



01.01.Çözücünün Durumuna Göre











01.02. Elektrik Akımı İletmelerine Göre:.


1. Elektrik akımını ileten çözeltiler: Çözünen madde çözünürken iyonlarına ayrılıyorsa böyle çözeltilere iyonik çözeltiler denir. İyonlu çözeltiler elektrik akımını iletirler. Bu nedenle de elektrolit çözeltiler olarak da bilinirler. Örnek olarak; asit, baz çözeltileri, tuz çözeltileri verilebilir. Tuz su içerisinde çözünürken Na+ ve Cl- iyonlarına ayrışır.



2. Elektrik akımını iletmeyen çözeltiler: Kovalent bağlı bileşikler çözücü içerisinde çözünürken moleküller halinde dağılırlar. Bu tür çözeltiler elektrik akımını iletmezler. Alkolün su içerisinde çözünmesi olayını örnek olarak verebiliriz.



01.03. Çözünen Madde Miktarına Göre:




1. Doymuş Çözeltiler: Çözücünün çözebileceği maksimum maddeyi çözdüğü durumdur.



2. Aşırı doymuş çözeltiler: Çözeltinin maksimum çözebileceği madde miktarından daha fazla madde çözünmüş çözeltilerdir. Kararsızdırlar. Bir miktar çözünen madde çökerek doymuş çözelti haline gelirler.


3. Doymamış çözeltiler: Bir çözücünün çözebileceği maksimum maddeden daha azını çözdüğü durumdur. Bu tip çözeltilere belli bir miktar daha çözünen atıldığı taktirde, çözücü eklenen çözüneni de çözebilme kapasitesine sahiptir.


4. Seyreltik çözelti:Az miktarda çözünen içeren çözeltilere seyreltik çözelti denir. Birim hacme düşen çözünen madde miktarı ne kadar az ise, çözelti o kadar seyreltiktir.


5. Derişik çözelti: Çok miktarda çözünen içeren çözeltilere derik çözelti denir. Birim hacme düşen çözünen madde miktarı ne kadar fazla ise, çözelti o kadar derişiktir.



Bir çözeltiye bir miktar çözücü ilave edildiğinde veya bir miktar çözücü buharlaştırıldığında, yüzde derişim değişir. Ancak çözünen madde miktarı değişmez.



02. Çözeltilerin Özellikleri



Saf maddelerin kendine özgü erime ve kaynama noktaları vardır.



Erime: Katı bir maddenin ısı enerjisi alarak sıvı hale geçmesi olayıdır. Katı maddeler ısıtıldıkları zaman taneciklerin kinetik enerjileri artar ve bundan dolayı tanecikler arasındaki çekim kuvveti azalır. Böylece tanecikler birbirinden uzaklaşır ve serbest hale gelir.



Katı bir maddenin sıvı hale geçmeye başladığı sıcaklığa ise erime sıcaklığı denir. Erime süresince maddenin sıcaklığı sabit kalır. Bu arada verilen ısı enerjisi cismin sıcaklığını yükseltmede değil de hal değiştirmesinde kullanılır. Cisim tamamen eridikten sonra ısı verilmeye devam edildiğinde ise sıvı hale geçen cismin sıcaklığı tekrar yükselmeye başlar.

Bir katı çözeltinin erimeye başladığı sıcaklık, saf çözücüsünün erime sıcaklığından düşüktür.





Donma: Sıvı bir maddenin ısı enerjisi vererek katı hale dönüşmesine donma denir. Sıvının katı hale geçmeye başladığı sıcaklık noktasına ise donma noktası denir. Donma olayı süresince sıcaklık sabit kalır.



Bir maddenin sabit basınçta erime ve donma noktaları aynıdır. Buzun 0 ºC eriyip, suyun 0º C’ de donması gibi.



Buharlaşma: Sıvı maddelerin çevreden aldığı ısı sonucunda , sıvıyı oluşturan taneciklerin kinetik enerjileri artar. Yüzeye yakın ve yüzeye dik olan tanecikler bu kinetik enerji sayesinde, çevrenin çekim kuvvetini yenerek sıvı fazdan gaz fazına geçerler. Bu olaya buharlaşma denir.



Yoğunlaşma: Bir maddenin gaz halden sıvı hale geçmesine yoğunlaşma, yoğunlaşmanın meydana geldiği sıcaklığa yoğunlaşma sıcaklığı denir.



Buhar Basıncı ve Kaynama Noktası


Buhar fazına geçen taneciklerin sıvı yüzeyine çıkmadan önce sıvı fazdaki taneciklere

yaptığı basınca buhar basıncı denir. Sıcaklık değişmediği sürece buhar basıncı da değişmez. Herhangi bir sıvının sıcaklığı arttırılırsa, gaz fazına geçen moleküllerin sayısı artacağından, sıcaklığa bağlı olarak buhar basıncı da artar. Sabit sıcaklıkta sıvı – katı çözeltinin buhar basıncı, saf çözücüsünün buhar basıncından küçüktür.



Isıtılan bir sıvının buhar basıncı sürekli olarak artar. Sıvının buhar basıncının dış basınca eşitlendiği anda bu artış durur. Bir sıvının buhar basıncının dış buhar basıncına eşit olduğu anda kaynama olayı başlar. Bu olayın gerçekleştiği sıcaklığada kaynama sıcaklığı veya kaynama noktası denir. Kaynama süresince sıvının sıcaklığı değişmez. Herhangi bir sıvının üzerine etkiyen dış basınç azaldıkça, kaynama noktası düşer. Dış basınç arttıkça da kaynama noktası yükselir



Sıvıların tanecikleri arasındaki çekim kuvvetinin kendine özgü olduğu bilinmektedir. Bu nedenle tanecikleri arasındaki çekim kuvveti küçük olan sıvıların, buhar basıncı büyük ve dolayısıyla kaynama noktası düşük olur. Böyle sıvılara uçucu sıvılar denir. Tanecikleri arasındaki çekim kuvveti büyük olan sıvıların ise buhar basıncı küçük ve kaynama noktası yüksek olur. Böyle sıvılara ise uçucu olamayan sıvılar denir.







Bir çözeltiye su eklenirse derişimi düşer, buhar basıncı artar, donma noktası yükselir. İletkenliği azalır







03. Çözeltilerin Donma ve Kaynama Noktaları



Bir çözücüde, uçucu olmayan bir maddenin çözünmesi, onun buhar basıncını düşürür.

Çünkü; çözünen madde tanecikleri birim yüzeydeki çözücü taneciklerinin sayısını azaltır.

Bu durum çözücünün zor buharlaşmasına neden olur. Buhar basıncının düşmesi de

kaynama noktasının yükselmesine sebep olur. Yani çözelti saf çözücünün normal kaynama noktasında kaynamaz. Çözeltinin buhar basıncını bir atmosfere çıkarmak için sıcaklığının çözücünün normal kaynama sıcaklığının üstüne çıkarılması gerekir. Şu halde uçucu olmayan maddelerin çözülmesiyle hazırlanan çözeltilerin kaynama noktaları saf çözücülerinkinden daha yüksektir. Örneğin tuzlu suyun donma noktası saf suyun donma noktasından küçüktür. %10’luk tuz çözeltisinin dona noktası -6 °C iken %20’lik tuz çözeltisinin donma noktası -16 °C’ ye düşer.

Kaynama noktasındaki yükselme çözeltideki çözünenin derişimi ile orantılıdır. Aşağıdaki bağıntı bu ilişkiyi ifade etmektedir.



DTb=Kb x m



m:molalite



Kb: molal kaynama noktası yükselmesi sabiti





Donma noktasında katı ve sıvının buhar basıncı eşittir. Sıvı çözücü ile katı çözücünün buhar basıncı eğrileri çözeltinin donma noktasında kesişir. Ancak bu sıcaklıkta çözeltinin buhar basıncı saf çözücünün denge buhar basıncından daha düşüktür. Çözeltinin buhar basıncı eğrisi, katı çözücünün buhar basıncı eğrisini daha düşük bir sıcaklıkta keser. Bu nedenle, çözeltinin donma noktası, saf çözücününkinden daha düşüktür. Otomobil radyatörlerinin suyuna eklenen etandiol(glikol) C2H4(OH)2 suyun donma noktasını düşürür. Bu da kışın otomobil motorlarının içlerinde donan su ile çatlamasını önler böyle donma noktasını düşürerek donmayı geciktiren maddelere antifiriz denir.

Dona noktası düşmesi de çözelti derişimine ve çözücüye bağlıdır. Aşağıdaki bağıntı bu ilişkiyi ifade etmektedir.



DTf=Kf x m



m: molalite



Kf :molal donma noktası düşmesi sabiti



Çözeltilerde kaynama noktası yükselmesi ve donma noktası düşmesi maddenin türüne

bağlı değildir. Çözünen madde miktarına ve bunun çözeltide oluşturacağı (molekül- iyon)

sayısına bağlıdır. Çözelti içindeki tanecik sayısı toplamı arttıkça kaynama noktası

yükselir, donma noktası düşer.

izotopların atrılması ve kullanılan yöntemlerle ilgili ödevim var.ve çok zor durumdayım acil olrak yardıma ihtiyacım var.lütfen yardım edermisiniz olumlu yada olumsuz cevabınızı bekliyorum teşekkürler